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普洱茶中黄曲霉毒素普查情况(第三方检测)

〖摘要〗采用回收率最好的前处理方法对23份从不同地方收集到的普洱茶进行检测,均未检出黄曲霉毒素B1(方法检出限为0 1μg kg),且所收集到的样本均从正常渠道购买,均未出现发霉现象,由此可知市场上的普洱茶并非大量存在黄曲霉毒素污染的情况。

摘要:目的初步了解市场上普洱茶中黄曲霉毒素的污染情况。方法随机从市场上购买23份普洱茶,样品经80%乙腈水溶液提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过免疫亲和柱净化,最后高效液相色谱法进行检测黄曲霉毒素B1的含量。结果23份普洱茶中均未检出黄曲霉毒素B1,本实验室方法检出限为0.1μg/kg。

关键词:普洱茶;黄曲霉毒素B1;污染调查

近期一则《方舟子爆料:普洱茶致癌》的文章中认为普洱茶中有各种霉菌,其中必定存在有对人体有害的黄曲霉毒素,引起社会各界人士的关注,为此各方检测机构以及知名专家也出面来为普洱茶辟谣,作为一直致力于真菌毒素检测的北京美正检测技术有限公司马上从市场上来购买了一批普洱茶,来检测其中的黄曲霉毒素毒素的污染情况,一探究竟。

1、材料与方法

1.1 材料和试剂

普洱茶中黄曲霉毒素普查情况(第三方检测)

北京美正检测技术有限公司共从延庆、京东和云南各地买了23份普洱茶。

黄曲霉毒素B1 标准品(20μg/mL,美国Sigma 公司);黄曲霉毒素免疫亲和柱(北京华安麦科生物技术有限公司);甲醇、乙腈(提取用):分析纯,国药集团化学试剂北京有限公司;甲醇(液相用):色谱级,美国J.T.Baker 公司。

1.2仪器设备

高效液相色谱仪(岛津LC-20AT),光化学衍生器(北京华安麦科生物技术有限公司)。

1.3 仪器条件

色谱柱:C18,5μm,4.6×250mm;流动相:甲醇: 水(55:45);流速:0.8mL/min;柱温:40℃;进样量:20µL;荧光检测器:激发波长:360nm,发射波长:440nm;柱后光化学衍生法:光化学衍生器。

1.4 方法对比

1.4.1 提取

称取粉碎后的样品 5.0 g 于 50 mL具塞离心管中,分别加入25 mL 乙腈-水 ( 80∶20, V /V),25mL 甲醇-水(70:30,V/V)和25mL 纯甲醇,2500rpm/min,涡旋震荡10min,4000rpm/min离心5min后,上清液备用。取10.0 mL滤液加入40.0 mL 0.1%吐温稀释,用玻璃纤维滤纸过滤 1 次~ 2 次,至滤液澄清,备用。

1.4.2 净化

将免疫亲和柱连接于10.0 mL注射器下。准确移取25.0 mL样品提取液注入注射器中,将空气压力泵与注射器连接,调节压力使溶液以约 3-4mL /min 流速缓慢通过免疫亲和柱,直至 2 mL ~ 3 mL 空气通过柱体。用10mL水洗涤两次后,准确加入1.0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL /min ~ 2 mL /min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,经 0.22 μm滤膜过滤,供 HPLC 分析用。

1.5 标准溶液的配制

将黄曲霉毒素B1标准溶液依次稀释成 20.0 ng /mL,10.0 ng /mL,5.0 ng /mL,2.0 ng /mL,1.0 ng /mL,0.5 ng /mL,进样分析,以标准系列溶液的峰面积对浓度绘制黄曲霉毒素B1的标准曲线。

2、结果与分析

2.1 标准曲线及检出限

在 1.3 所示的条件下对黄曲霉毒素 B1 标准系列进行测定,以标准系列的浓度对应峰面积制作标准曲线,在配制的浓度范围内,黄曲霉毒素 B1 具有良好的线性关系,线性方程为y=41252.5x-1282.07,相关系数 R2 为1.0,方法检出限为 0.1 μg/kg。

2.2 准确度

普洱茶中黄曲霉毒素普查情况(第三方检测)

71.0

本次随机选取三种普洱茶进行前处理方法的对比,数据显示,80%乙腈的提取效果最好,随后我司利用80%乙腈的方法将收集到的所有的普洱茶进行了黄曲霉毒素B1的检测。

2.3 样本测定

本实验对市售的 23份普洱茶样品进行检测,样品中均未检出黄曲霉毒素 B1。

普洱茶中黄曲霉毒素普查情况(第三方检测)

3、讨论

本实验室通过方法对比以保证样本检测结果的准确性,然后采用回收率最好的前处理方法对23份从不同地方收集到的普洱茶进行检测,均未检出黄曲霉毒素B1(方法检出限为0.1μg/kg),且所收集到的样本均从正常渠道购买,均未出现发霉现象,由此可知市场上的普洱茶并非大量存在黄曲霉毒素污染的情况。本次普查的样本量还不够大,后期会继续增加样本的普查。

以上实验结果来源于北京美正检测技术有限公司,该实验室还在继续筛查普洱茶中呕吐毒素、玉米赤霉烯酮毒素、赭曲霉毒素A、T-2毒素以及伏马毒素的污染情况,后续会持续更新,此外,云南省卫计委也在9月14日发布消息《未从普热茶中检出黄曲霉毒素》。后续相关检测结果,数字云茶将持续更新。如果您有任何疑问可在文章末尾留言,我们将为您一一解答。

云南省卫计委:未从普洱茶中检出黄曲霉毒素

人民网昆明9月14日电 (李发兴)近期,一则关于“普洱茶致癌”的文章在微信“朋友圈”传开,让消费者疑虑重重。9月14日,云南省卫生和计划生育委员会发布消息称,云南省连续5年将普洱茶列入食品安全风险监测范围,未检测出黄曲霉毒素。

2013至2017年,云南省卫生计生部门在全省各地采集119个普洱茶样品(其中熟茶55件,生茶45件,其他19件;定型包装92件,散装27件),按照《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》规定的方法对普洱茶中黄曲霉毒素B1等指标进行检测,所有样品均未检出黄曲霉毒素B1,其他指标符合国家相关要求。

 

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